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高壓加氫反應釜的操作規程 |
| 更新時間：2017-08-08 點擊次數：2119次 |
高壓加氫反應釜具有耐高溫、耐腐蝕、生產能力強等優點、廣泛用于醫藥、飲料、化工、顏料、樹脂、科研等工業部門.反應釜是融合了反應容器,反應條件控制系統,實驗器械.對反應過程中的溫度、壓力、攪拌、反應物/產物等重要參數進行嚴格的調控。
將一個完整的高壓釜反應的操作規程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程：
（一） 安裝
1、檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請移走；
2、檢查閥門、釜內是否干凈；如果不干凈，請洗凈；
3、關閉所有閥門（排氣閥除外），開始投料，投料后，蓋住釜蓋（注意：旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；
4、關閉排氣閥。
（二）檢查裝置氣密性
關閉所有閥門，蓋住釜蓋（注意：旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣）；打開進氣閥通入氮氣到1MPa，關閉進氣閥，觀察壓力變化情況，確認裝置是否漏氣！
（三）、 加氫
1、檢查各閥門是否關嚴；
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；
3、上氫氣減壓閥門（注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的）、氮氣壓力閥，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣（如漏氣，請重上）；
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣；
5、打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥，充氮氣，使內釜壓力（P=0.2Mpa）后，關閉氮氣減壓閥，關閉進氣閥，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯首側聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時，關閉排氣閥；
6、重復第5步操作一遍；
7、打開進氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關閉進氣閥，關閉氫氣減壓閥，然后調試其它參數至所需狀態令其反應。
（四）、 控制取樣：
1、每隔半小時，觀察各項數據是否正常，如壓力減小，則須重新補充氫氣；
2、氫氣鋼瓶內氫氣不能放完，保證有一定壓力時（P≈0.01Mpa）時，就應棄用換新瓶；
3、取樣。緩慢打開排氣閥，設置釜內壓力改為0.2Mpa時，關閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應液冒出，關閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。
（五）、 泄氫：
確認反應結束后，緩慢排放氫氣至盡（注意內稍有壓力就關閉排氣閥，以免氧氣進入），打開進氣閥，沖入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時重新輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物質如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外），如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關閉底閥門。
（六）、卸裝
放完料的釜，應立即清洗，清洗前應按以下步驟進行：
1、將反應溶劑從排氣閥充入釜內，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋，對釜內壁進行清洗；
2、清洗時，清洗釜蓋、取樣閥，同時在釜內有水的情況下，稍充一下氮氣；
3、暫時不用的反應釜，將反應釜內加入70％體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。 |
實驗室反應釜系統裝置
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